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气相操作:气相色谱仪维护保养资料大全

   日期:2019-01-17     浏览:9    评论:0    
核心提示:气相色谱仪是一款精密复杂的分析仪器,所以,我们使用的时候要正规的操作,以免仪器受到损坏。但是,就算是在好的仪器,也难免会
 气相色谱仪是一款精密复杂的分析仪器,所以,我们使用的时候要正规的操作,以免仪器受到损坏。但是,就算是在好的仪器,也难免会出现一些故障问题,那么,我们应该怎么维护保养好气相色谱仪?让它能够更好的为我们工作呢?

一、常见问题

气相色谱仪用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附灰尘;电路板及插口除有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起。

因为部分有机物的沸点较高、凝固点较低,在进样口位置经常发现残存凝固的有机物;分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞。

在使用过程中TCD检测器很有可能被有机物污染,FID检测器长时间用于分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。

因此为保证气相色谱检测的精密度、稳定性及准确性应定期地对气相色谱仪进行维护。

二、维护指南

气相色谱仪的气路系统,是一个要求载气只能按指定管线和方向流动的连续系统,在操作过程中要求严格密封。对整个气相色谱仪的维护,主要包含以下方面:

① 进样口维护标样测试

进样系统,俗称气化室或样品口,是将样品气化送入色谱系统之前,且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分,也是引入污染、引起干扰的第一道关。进样口污染与否,直接表现是色谱特征,准备一份标样进行测试,可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验证。

② 定期更换进样隔垫

进样口隔垫漏气是气相色谱常见故障。进样次数过多后,进样垫针口磨损扩大老化等,就容易漏气。漏气一方面损失载气,造成资源的浪费;另一方面,隔垫的老化降解也会给分析带来干扰,如鬼峰。因此需要定期及时更换。一般隔垫可达到使用100次以上的寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如BTO低流失隔垫可达400次以上,而红色硅胶隔垫为100次左右。

③ 及时清洗进样针

干净的进样针能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用溶剂及样品清洗进样针,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清洗,清洗时不能堵塞针头,抽出推杆,用另一个进样针把清洗溶剂注入,再插入推杆轻轻地 把溶剂从针中推出。

要彻底清洗进样针,一般可用下列溶液依次清洗,5%氢氧化钠水溶液,蒸馏水,丙酮,氯仿,最后抽干,不宜用强碱性溶液洗涤。如发现进样针内有不锈钢氧化物影响正常使用时,可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样针内,来回抽拉几次就可去掉,然后再清洗即可,以免残留的样品粘牢针芯,造成进样针报废。

进样针是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净存放,不要随便来回空抽,特别是在将干未干的情况下来回拉动,否则会严重磨损,损坏其气密性,降低准确度。

④ 定期检查并清洗进样口及衬管

进样口衬管长期使用后,因为样品中不挥发性成分残存的缘故,会发现衬管内积有焦油状物质,此外还会有颗粒状物质积存,如隔垫碎屑、样品中的固体物质,这些都会干扰分析的正常进行。因此,要定期检查并清洗进样口及衬管。一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏表面产生活性点,然后放在烘箱70℃烘干后,冷却密封存放即可。

⑤ 及时更换毛细管柱密封垫

密封垫漏气是气相色谱仪最常见的故障之一。不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使同一根色谱柱卸下重新安装,最好更换新的密封垫。最常使用的密封垫有三种:石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel,其最高使用温度依次降低,但机械强度及寿命依次增加,因此应根据密封垫的材质、耗损程度来决定是否需要进行更换。

⑥ 使用纯度合乎标准的气体

载气要用高纯级的,以避免干扰分析,污染、损坏色谱柱及检测器。因为相对载气来说,色谱柱和检测器更贵重,如一根色谱柱的价格是高纯氮气的20倍以上。

⑦ 定期更换气体净化器填料

净化器在气相载气系统中作用很大,可以帮助除去气源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等杂质。对用于除水分的变色硅胶来说可根据颜色变化来判断其性能,而分子筛等吸附有机物的净化器就不容易用肉眼判断了,一般经验为3个月更换一次。

⑧ 更换零部件要逐一进行

修理进样口时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,测试后再更换另一件,这样可能更准确。

三、气相的安全管理

气相色谱仪的安全管理也很重要:

气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气,分析时,主要会对分析对象、色谱柱、检测器和色谱图造成影响,影响灵敏度和稳定性,以及结果分析,因此所以气体在进入仪器前要严格净化,保证仪器工作所需要的纯度。

仪器工作过程中的排空气体(隔垫吹扫气、分流放空口、检测器放空口和载气),是否要接到室外,视其对室内环境及安全的影响而定,以及可燃性气体的使用,安全考虑应该是在第一位的。

为了保证所用气体的纯化效果和使用安全,需要从气源、使用过程以及尾气排放多方面考虑。

采用什么样的气源,是用高压钢瓶还是气体发生器,要具体分析。一般气体厂能保证供气的质量,成本也相对较低,且实验室更换钢瓶方便,最好使用钢瓶。如果使用氢气钢瓶,应放在室外或独立气体间以确保安全;如果实验室换气频繁或者存放不方便,推荐使用气体发生器。

使用过程中,由于空气压缩机直接压缩实验室空气,要保证气体的纯化效果,首先要保证实验室的环境清洁,有些压缩机可能会把油带入气体,因此压缩空气使用前既要除水蒸气还要除有机杂质。氢气发生器和氮气发生器,要注意所用试剂的纯度以及管路是否漏气,水蒸气是其主要杂质。

为除去气体中的杂质,要在气源和仪器之间连接净化装置。如分子筛或活性炭吸附除去低分子有机化合物,用变色硅胶除去水蒸气。净化用的分子筛、活性炭和硅胶,经过一定时间后,要注意检查和更换,更换后的填料可以重新活化继续使用,但是要注意除去填料中的粉末,避免堵塞气路。

为保证气体的使用安全,还需要考虑废气(放空气体)的排放安全。如隔垫吹扫气、分流放空口和检测器放空口等管路应尽量接到室外(使用氢气为载气时,则必须接到室外),避免有毒有害物质污染室内空气,危害操作人员健康,同时也考虑氢气作载气时的安全问题。
 
 
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